固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 真空瓶采樣-氣相色譜-質(zhì)譜法

為加強(qiáng)揮發(fā)性有機(jī)物排放監(jiān)測工作，促進(jìn)環(huán)境空氣質(zhì)量改善，山東省生態(tài)環(huán)境廳組織編制了地方生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)《固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 真空瓶采樣-熱脫附氣相色譜-質(zhì)譜法》, 并與5月12日發(fā)布征求意見稿征詢各方建議。

我國針對VOCs的監(jiān)測工作起步晚，尤其是針對固定污染源廢氣的監(jiān)測工作，監(jiān)測規(guī)范少，針對性不強(qiáng)，僅有的5個(gè)關(guān)于固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物的監(jiān)測規(guī)范，監(jiān)測項(xiàng)目少，普適性不強(qiáng)；其次是我國對固定污染源排放的VOCs污染狀況研究處于剛起步階段，不同行業(yè)重點(diǎn)VOCs的種類、濃度水平、等底數(shù)不清，所以本次山東地標(biāo)的出臺，對固定污染源VOCs的監(jiān)測具有重要意義。

和環(huán)境空氣中VOCs的監(jiān)測不同，固定污染源中VOCs的測定存在以下難點(diǎn)：

1、固定污染源廢氣現(xiàn)場環(huán)境條件復(fù)雜，高溫、高濕和粉塵等影響采樣體積計(jì)量，而且水分冷凝后，有些VOCs物質(zhì)會被吸附或發(fā)生化學(xué)反應(yīng);

2、固定污染源排放廢氣中VOCs種類繁多，如單獨(dú)使用FID或ECD，導(dǎo)致有些物質(zhì)無響應(yīng)；

3、固定污染源排放廢氣中VOCs的濃度差異很大：從幾PPB到幾百PPM。樣品濃度過低難以測定；樣品濃度過高，如不進(jìn)行稀釋，則會導(dǎo)致儀器污染，造成檢測工作無法繼續(xù)進(jìn)行。    

4、固定污染源排放廢氣中水分含量高，對某些水溶性化合物的定量有很大影響。

北京博賽德科技有限公司針對以上固定污染源廢氣中VOCs監(jiān)測的難點(diǎn)，并根據(jù)山東地標(biāo)《固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 真空瓶采樣-熱脫附氣相色譜-質(zhì)譜法》的要求推出了《固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測解決方案》。該方案涉及采樣、進(jìn)樣、濃縮分析。

一、固定污染源采樣：

針對固定污染源樣品高溫高濕高濃度的特點(diǎn)，本方案選擇Bottle-Vac™真空采樣瓶進(jìn)行采樣。Bottle-Vac™真空采樣瓶是很經(jīng)濟(jì)實(shí)用的氣體樣品采樣容器，它們使用死體積小不易污染的Micro-QT™閥，既具有和不銹鋼蘇瑪罐一樣良好的氣密性，又使成本大大降低，樣品只會和惰性處理的玻璃或帶惰性涂層的不銹鋼接觸，從而BCT回收更多的物質(zhì)。

Bottle-Vac™真空采樣瓶是理想的污染源、垃圾填埋和其他高濃度樣品分析的采樣裝置。

?滿足EPA TO-15要求

?超惰性的玻璃，容易且快速清洗

?低成本可重復(fù)利用

?保存時(shí)間長（2到4周）

?可以空運(yùn)               

?真空采樣，不需要泵

?能采集半揮發(fā)性有機(jī)物

?定量環(huán)進(jìn)樣時(shí)不需要泵

二、國定污染源進(jìn)樣及分析方案：

固定污染源排放廢氣中VOC種類繁多，濃度變化范圍大，從幾個(gè)PPB到幾百PPM；樣品濃度過低難以測定；樣品濃度過高，如不進(jìn)行稀釋，則會導(dǎo)致儀器污染，造成檢測工作無法繼續(xù)進(jìn)行，針對上述污染源VOCs分析的種種難題，本方案提供了2種分析檢測配置：

配置1：7650-L20+GCMS — 高濃度樣品分析

對于高濃度樣品，可以利用7650-L20的定量環(huán)，直接進(jìn)樣到GC或GCMS中進(jìn)行分析。

7650-L20+GCMS — 高濃度樣品分析

方案優(yōu)勢

1、對污染源濃度進(jìn)行篩選，對于濃度高的樣品需要進(jìn)行稀釋后進(jìn)樣；對于濃度低的樣品使用7200進(jìn)樣，對200ppb以上的樣品需要進(jìn)行稀釋；

2、可實(shí)現(xiàn)真空瓶和采氣袋進(jìn)樣，16位自動進(jìn)樣；

3、可對真空瓶和采氣袋進(jìn)行加熱，加熱溫度一致

4、機(jī)械臂小抓手進(jìn)樣，樣品短時(shí)接觸進(jìn)樣氣路，減小了高沸點(diǎn)物質(zhì)的吸附殘留，不會造成交叉污染；

5、自動內(nèi)標(biāo)添加功能，雙定量環(huán)，定量環(huán)可選體積0.25ml、1ml、2ml；

6、無需加壓進(jìn)樣。

配置2：7650M+7200+GCMS — 高、低濃度樣品分析

對于低濃度樣品，樣品通過7650M自動進(jìn)樣后，進(jìn)入到7200中進(jìn)行濃縮，然后再進(jìn)樣到GC或GCMS中進(jìn)行分析；對于高濃度樣品，7650M可直接進(jìn)樣7200的三級聚焦阱中，避免樣品與7200BCT阱和二級阱的接觸。

7650M+7200+GCMS — 高、低濃度樣品分析

方案優(yōu)勢

1、7650M的0.1cc 定量環(huán)可直接進(jìn)樣7200的三級聚焦阱中，避免樣品與7200BCT阱和二級阱的接觸，高低濃度樣品均適合；

2、 該方案即使暴露系統(tǒng)中的樣品濃度比方法檢測限（MDLs）高出100,000倍，該操作仍能避免產(chǎn)生殘留。如果使用傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)閥自動進(jìn)樣器，那么只要樣品濃度是MDLs的100-500倍，系統(tǒng)就會受到污染；

3、 及時(shí)發(fā)現(xiàn)高濃度樣品，避免系統(tǒng)受到污染；

4、機(jī)械臂小抓手進(jìn)樣，樣品短時(shí)接觸進(jìn)樣氣路，減小了高沸點(diǎn)物質(zhì)的吸附殘留，不會造成交叉污染；

5、 真正的能實(shí)現(xiàn)污染源和環(huán)境空氣共用一臺儀器（進(jìn)樣體積范圍大；無交叉污染）。